SEM-EDX LEITFADEN FÜR KÄUFER
Kapitel 4 - Elektronenquellen und Hochspannung
Wolfram- und CeB6-Filamente
Neben der klassischen Wolfram-Technologie gibt es für Tisch- und kompakte Laborstandgeräte auch die Strahlerzeugung durch CeB6-Filamente. Fast alle großen SEM-Hersteller verwenden Wolfram-Kathoden, welche infolgedessen nicht nur weit verbreitet, sondern auch sehr ausgereift sind. Die Filamente sind günstig und können mit wenigen einfachen Handgriffen durch den Anwender selbst getauscht werden. Ein Wolframgerät kann bei Nichtverwendung komplett abgeschaltet werden und ist trotzdem in wenigen Minuten betriebsbereit. Für den gelegentlichen Nutzer sind die laufenden Kosten somit stark reduziert.
CeB6-Filamente bieten eine längere Lebensdauer und höhere Strahlintensität, was bei einer Bildgebung mit niedriger Spannung ein Vorteil sein kann. Allerdings sind die Filamente wesentlich teurer und in der Regel nicht durch den Anwender zu tauschen, was erhebliche Wartungskosten mit sich bringt. Für eine sofortige Verfügbarkeit müssen CeB6-Geräte, aufgrund der höheren Anforderungen an das Vakuumlevel, auch bei Nichtverwendung permanent im Stand-By laufen.
Typisches Wolfram-Filament
Hohe Spannungen bis 30 kV
Um die charakteristischen Röntgenstrahlen eines Elements anzuregen, ist die 2- bis 3-fache Elektronenenergie der betreffenden Line nötig. Beispielsweise wird für Anregung der Kα-Linie von Zink bei 8,6 keV eine Beschleunigungsspannung von 20-25 kV benötigt. Für die Röntgenelementanalyse mittels EDX ist daher eine möglichst hohe Spannung im Idealfall bis 30 kV ein klarer Vorteil.
Die Mehrzahl der SEM-Kompaktgeräte ist auf eine maximale Beschleunigungsspannung von 15 kV beschränkt, wodurch der Anwender gezwungen ist, sich auf die spektralen Peaks bei Energien von weniger als 5 keV zu beschränken, wo es häufig zur Überlagerung von Elementen kommt. Achten Sie bei der Auswahl eines geeigneten Systems daher auf eine möglichst hohe Spannung, um die EDX-Analytik optimal betreiben zu können.
EDX-Spektren einer Solarzelle bei 15 kV (blau) und 30 kV (rot)
Niedrige Spannungen unter 10 kV
Bei empfindlichen Proben ist die Einstellung der Beschleunigungsspannung unter 10 kV ein essentieller Parameter, da die Probe bei hohen Energien zerstört wird. Weiterhin können feine Strukturen bei zu hoher Beschleunigungsspannung überstrahlt und dadurch unsichtbar werden.
Achten Sie bei der Wahl eines SEM-Gerätes darauf, wie flexibel sich die Hochspannung einstellen lässt. Einige Tischgeräte bieten Einstellmöglichkeiten in 1 kV-Schritten, andere wiederum nur voreingestellte Niveaus für 5 kV, 10 kV und 15 kV.
Oberflächenstrukturen bei niedrigen Spannungen
